1:打開儀器包裝,觀察儀器外表有無明顯損壞,如有損壞,及時與廠家生產售后部,廠家將及時安排并解決問題。
2:打開電腦包裝,將儀器和電腦水平擺放在試驗臺上。以方便操作為宜。
3:將儀器隨機配的通訊電纜(232串口線)分別連接儀器后面通訊口和計算機后面的串口(232口),并將固定螺絲旋緊,防止長時間使用后或者移動儀器時接頭松動,造成儀器與電腦無法正常連接。
4:用隨機攜帶的工作站(光盤),將應用軟件按照光盤的提示一步一步裝入電腦D盤。在桌面有KY-4Br圖標。
5:按照如下配比配好電解液:9克溴化鉀(分析純)溶于25毫升蒸餾水,加入115毫升冰乙酸(優(yōu)級純)50毫升無水甲醇(分析純)。應充分溶解并混合均勻備用。
6:打開電解池包裝和甘汞電極的包裝。
7:將準備好的電解液分別從左到右依次加入到電解池的參考室,陽極室,陰極室,注意電解液不要加得太滿(詳細見說明書)。將甘汞電極插入到電解池的參考室。
8:正確連接儀器電極線和電解池的四根電極,從左到右依次為甘汞電極(參考電極),測量電極,電解陽極,電解陰極。把四個鱷魚夾分別夾住四個電極。
9:將鐘表電位器的補償電位調至570毫伏(時鐘為8點整)。
10:打開儀器電源開關,將攪拌器轉子調至適當轉速(電解池里電解液有輕微漩渦即口)。
11:此時準備工作就緒,點擊圖標KY-4Br,打開應用軟件。
12:點擊聯(lián)機,此時在計算機屏幕上應該有一條綠色的基線。正常情況下此時基線的位置應該在坐標的zui下方(即信號值為負900左右),如果基線在坐標零點附近也是可以的(根據(jù)甘汞電極的電位不同,基線位置會有所不同)。
13:此時用鐘表電位器來對基線的位置進行微調,如果基線在零點以下,測緩慢順時針旋轉電位器,使基線向零點移動,(如基線在零點以上,逆時針調動),基線靠近零點后,停止調動,這時基線應該是在零點附近的一條水平橫線。注:正常情況下,鐘表電位器的補償電位會在8圈到8圈半之間,不應該太高,也不會太低。補償電位越低,儀器靈敏度越高,標樣轉化率越高,根據(jù)不同的樣品含量即控制指標,選擇不同的終點補償電位。
14:通過撥盤開關,選擇電解電流,2毫安,5毫安,10毫安可選,(一般2毫安即可)。
15:這時在測量選擇控制菜單中選擇標樣分析,輸入標樣含量,標樣體積,標樣密度參數(shù)值。通過微量注射器將標樣打入到電解池中,屏幕上會出現(xiàn)本次分析的峰行譜圖,出峰結速后出現(xiàn)分析結果對話框,注意看轉化率在80%以上就可以了。連續(xù)進3-5針標樣,轉化率平行就可以了。注:不同濃度的標樣一定要選擇不同濃度的進樣量,詳細見說明書。
16:標樣做完后,保存一下標樣文件。接著在測量選擇菜單中選擇樣品分析,將適當?shù)臉悠愤M入到電解池中,同樣在電腦屏幕上會出現(xiàn)本次分析的譜圖,并出現(xiàn)分析結果對話框,可以看到樣品的溴價溴指數(shù)值。