⑴ 開機順序
打開溫度流量控制器(后面板上)的電源開關(guān),
先打開氣源的總閥,再調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕,使兩路氣體的分壓保持在0.2~0.4MPa之間,并查看各路氣體的流量是否為所設(shè)定的流量范圍;
依次打開計算機,液體進(jìn)樣器的電源開關(guān),啟動儀器的應(yīng)用程序,打開主機開關(guān)
〔2〕操作步驟
點擊“平衡"圖標(biāo),測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點確定。
右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量大小而定
新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。
屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到狀態(tài),(硫為120-160,氯為240-260,)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動進(jìn)樣器上,點擊“啟動",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕
當(dāng)峰形結(jié)束后,會顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時,應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時,先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。